Voorbereiding vanultrafijne zeldzame aardoxiden
Ultrafijne zeldzame aardverbindingen hebben een breder scala aan toepassingen in vergelijking met zeldzame aardverbindingen met algemene deeltjesgroottes, en er is er momenteel meer onderzoek naar. De voorbereidingsmethoden zijn verdeeld in vaste fasemethode, vloeistoffasemethode en gasfasemethode volgens de aggregatietoestand van de stof. Momenteel wordt de vloeibare fasemethode op grote schaal gebruikt in laboratoria en industrie om ultrafijne poeders van zeldzame aardverbindingen voor te bereiden. Het omvat voornamelijk de neerslagmethode, SOL -gelmethode, hydrothermische methode, sjabloonmethode, micro -emulsiemethode en alkyd hydrolysemethode, waaronder de neerslagmethode het meest geschikt is voor industriële productie.
De neerslagmethode is om de neerslag toe te voegen aan de metaalzoutoplossing voor neerslag en vervolgens te filteren, wassen, drogen en warmte ontbinden om poederproducten te verkrijgen. Het omvat directe neerslagmethode, uniforme neerslagmethode en coprecipitatiemethode. In de gewone neerslagmethode kunnen zeldzame aardoxiden en zeldzame aard zouten die vluchtige zure radicalen bevatten, worden verkregen door het neerslag te verbranden, met een deeltjesgrootte van 3-5 μm. Het specifieke oppervlak is minder dan 10 ㎡/g en bezit geen speciale fysische en chemische eigenschappen. De ammoniumcarbonaatprecipitatiemethode en de neerslagmethode van oxaalzuur zijn momenteel de meest gebruikte methoden voor het produceren van gewone oxidepoeders, en zolang de procesomstandigheden van de neerslagmethode worden gewijzigd, kunnen ze worden gebruikt om ultrafijne zeldzame aardoxidepoeders te bereiden.
Onderzoek heeft aangetoond dat de belangrijkste factoren die de deeltjesgrootte en de morfologie van zeldzame aarde ultrafijne poeders in de ammoniumbicarbonaatprecipitatiemethode beïnvloeden, de concentratie van zeldzame aarde in de oplossing, neerslagtemperatuur, neerslagdichte concentratie, enz. Omvatten, enz. In het experiment van Y3+neerslag om Y2O3 te bereiden, wanneer de massaconcentratie van zeldzame aarde 20 ~ 30 g/L is (berekend door Y2O3), is het neerslagproces glad en is het yttriumoxide -ultrafijnpoeder verkregen uit carbonaatprecipitatie door drogen en verbranding klein, uniform en dispersiteit is goed.
Bij chemische reacties is temperatuur een beslissende factor. In de bovenstaande experimenten, wanneer de temperatuur 60-70 ℃ is, is de neerslag traag, de filtratie is snel, de deeltjes zijn los en uniform en ze zijn in principe bolvormig; Wanneer de reactietemperatuur lager is dan 50 ℃, vormt de neerslag sneller, met meer korrels en kleinere deeltjesgroottes. Tijdens de reactie is de hoeveelheid CO2- en NH3 -overloop minder en is de neerslag in een plakkerige vorm, die niet geschikt is voor filtratie en wassen. Nadat ze in yttriumoxide zijn verbrand, zijn er nog steeds bloky stoffen die agglomereren serieus en grotere deeltjesgroottes hebben. De concentratie ammoniumbicarbonaat beïnvloedt ook de deeltjesgrootte van yttriumoxide. Wanneer de concentratie van ammoniumbicarbonaat minder is dan 1 mol/L, is de verkregen yttriumoxide -deeltjesgrootte klein en uniform; Wanneer de concentratie van ammoniumbicarbonaat 1 mol/L overschrijdt, zal lokale neerslag optreden, waardoor agglomeratie en grotere deeltjes worden veroorzaakt. Onder geschikte omstandigheden kan een deeltjesgrootte van 0,01-0,5 worden verkregen μm ultrafine yttriumoxidepoeder.
In de oxalaatprecipitatiemethode wordt de oxaalzuuroplossing druppelsgewijs toegevoegd terwijl ammoniak wordt toegevoegd om een constante pH -waarde tijdens het reactieproces te garanderen, wat resulteert in een deeltjesgrootte minder dan 1 urn yttriumoxidepoeder. Steek eerst yttriumnitraatoplossing met ammoniakwater neer om yttriumhydroxide colloïde te verkrijgen en converteer het vervolgens met oxaalzuuroplossing om een deeltjesgrootte te verkrijgen minder dan 1 uj2o3 poeder van m. Voeg EDTA toe aan een Y3+-oplossing van yttriumnitraat met een concentratie van 0,25-0,5 mol/L, pas de pH aan op 9 met ammoniakwater, voeg ammoniumoxalaat toe en druppel een 3mol/L HNO3-oplossing met een snelheid van 1-8 ml/min bij 50 ℃ tot de neerslag is voltooid bij pH = 2. Yttriumoxidepoeder met een deeltjesgrootte van 40-100 nm kan worden verkregen.
Tijdens het voorbereidende procesultrafijne zeldzame aardoxidenVolgens de neerslagmethode kunnen verschillende graden van agglomeratie vatbaar zijn. Daarom is het tijdens het voorbereidingsproces noodzakelijk om de synthese -omstandigheden strikt te regelen door de pH -waarde aan te passen, met behulp van verschillende neerslagers, het toevoegen van dispergeermiddelen en andere methoden om de tussenproducten volledig te verspreiden. Vervolgens worden passende droogmethoden geselecteerd en ten slotte worden goed verspreide zeldzame aardverbinding ultrafijne poeders verkregen door calcinatie.
Posttijd: APR-21-2023