Voorbereiding vanultrafijne zeldzame aardoxides
Ultrafijne zeldzame aardverbindingen hebben een breder scala aan toepassingen vergeleken met zeldzame aardverbindingen met algemene deeltjesgroottes, en er wordt momenteel meer onderzoek naar gedaan. De bereidingsmethoden zijn onderverdeeld in vaste fasemethode, vloeibare fasemethode en gasfasemethode volgens de aggregatietoestand van de stof. Momenteel wordt de vloeistoffasemethode veel gebruikt in laboratoria en de industrie om ultrafijne poeders van zeldzame aardverbindingen te bereiden. Het omvat voornamelijk de precipitatiemethode, de sol-gelmethode, de hydrothermische methode, de sjabloonmethode, de micro-emulsiemethode en de alkydhydrolysemethode, waarvan de precipitatiemethode het meest geschikt is voor industriële productie.
De precipitatiemethode is om het neerslagmiddel aan de metaalzoutoplossing toe te voegen voor precipitatie, en vervolgens te filteren, wassen, drogen en door hitte te ontleden om poederproducten te verkrijgen. Het omvat de directe neerslagmethode, de uniforme neerslagmethode en de coprecipitatiemethode. Bij de gewone precipitatiemethode kunnen zeldzame aardoxides en zeldzame aardzouten die vluchtige zuurradicalen bevatten worden verkregen door het neerslag te verbranden, met een deeltjesgrootte van 3-5 μm. Het specifieke oppervlak bedraagt minder dan 10 ㎡/g en bezit geen speciale fysische en chemische eigenschappen. De ammoniumcarbonaatprecipitatiemethode en de oxaalzuurprecipitatiemethode zijn momenteel de meest gebruikte methoden voor de productie van gewone oxidepoeders, en zolang de procesomstandigheden van de precipitatiemethode worden gewijzigd, kunnen ze worden gebruikt om ultrafijne zeldzame aardoxidepoeders te bereiden.
Onderzoek heeft aangetoond dat de belangrijkste factoren die de deeltjesgrootte en morfologie van ultrafijne zeldzame aardpoeders bij de ammoniumbicarbonaatprecipitatiemethode beïnvloeden, de concentratie van zeldzame aardmetalen in de oplossing, de neerslagtemperatuur, de concentratie van het neerslagmiddel, enz. Zijn. De concentratie van zeldzame aardmetalen in de oplossing oplossing is de sleutel tot het vormen van uniform verspreide ultrafijne poeders. In het experiment van Y3+precipitatie om Y2O3 te bereiden, wanneer de massaconcentratie van zeldzame aardmetalen 20 ~ 30 g/l is (berekend door Y2O3), verloopt het neerslagproces bijvoorbeeld soepel en wordt het ultrafijne yttriumoxidepoeder verkregen door carbonaatprecipitatie door drogen en branden is klein, uniform en de spreiding is goed.
Bij chemische reacties is temperatuur een doorslaggevende factor. In de bovenstaande experimenten, wanneer de temperatuur 60-70 ℃ is, is de neerslag langzaam, is de filtratie snel, zijn de deeltjes los en uniform en zijn ze in principe bolvormig; Wanneer de reactietemperatuur lager is dan 50 ℃, vormt de neerslag sneller, met meer korrels en kleinere deeltjesgroottes. Tijdens de reactie is de hoeveelheid CO2 en NH3 die overstroomt kleiner en is de neerslag in een kleverige vorm, die niet geschikt is voor filtratie en wassen. Na verbranding tot yttriumoxide blijven er nog steeds blokvormige stoffen over die ernstig agglomereren en grotere deeltjesgroottes hebben. De concentratie ammoniumbicarbonaat heeft ook invloed op de deeltjesgrootte van yttriumoxide. Wanneer de concentratie ammoniumbicarbonaat minder dan 1 mol/l bedraagt, is de verkregen deeltjesgrootte van yttriumoxide klein en uniform; Wanneer de concentratie ammoniumbicarbonaat hoger is dan 1 mol/l, zal er plaatselijke neerslag optreden, waardoor agglomeratie en grotere deeltjes ontstaan. Onder geschikte omstandigheden kan een deeltjesgrootte van 0,01-0,5 worden verkregen μM ultrafijn yttriumoxidepoeder.
Bij de oxalaatprecipitatiemethode wordt de oxaalzuuroplossing druppelsgewijs toegevoegd terwijl ammoniak wordt toegevoegd om een constante pH-waarde tijdens het reactieproces te garanderen, wat resulteert in een deeltjesgrootte van minder dan 1 μM yttriumoxidepoeder. Laat eerst de yttriumnitraatoplossing neerslaan met ammoniakwater om yttriumhydroxidecolloïde te verkrijgen en zet deze vervolgens om met een oxaalzuuroplossing om een deeltjesgrootte van minder dan 1 μY2O3-poeder van m te verkrijgen. Voeg EDTA toe aan een Y3+oplossing van yttriumnitraat met een concentratie van 0,25-0,5 mol/l, pas de pH aan op 9 met ammoniakwater, voeg ammoniumoxalaat toe en druppel een 3mol/l HNO3-oplossing met een snelheid van 1-8 ml/ min bij 50 ℃ totdat de neerslag voltooid is bij pH=2. Er kan yttriumoxidepoeder met een deeltjesgrootte van 40-100 nm worden verkregen.
Tijdens het voorbereidingsprocesultrafijne zeldzame aardoxidesdoor de precipitatiemethode kunnen verschillende graden van agglomeratie optreden. Daarom is het tijdens het bereidingsproces noodzakelijk om de syntheseomstandigheden strikt te controleren, door de pH-waarde aan te passen, verschillende neerslagmiddelen te gebruiken, dispergeermiddelen toe te voegen en andere methoden om de tussenproducten volledig te dispergeren. Vervolgens worden geschikte droogmethoden geselecteerd en tenslotte worden door calcineren goed gedispergeerde ultrafijne poeders van zeldzame aardverbindingen verkregen.
Posttijd: 21 april 2023